Проведена оценка содержания гетероатомных соединений (ГАС) методом газовой хроматогра- фии/масс-спектрометрии промышленной смеси Западно-Сибирских нефтей, поступающей на Киришский нефтеперерабатывающий завод . Исследовано 10 представительных проб нефтей, отличающихся общим содержанием серы. Для выделения из нефти ГАС применены методы щелочной вытяжки и твердофазной экстракции. Для оценки полуколичественного содержания ГАС в щелочныхвытяжках применен метод внутреннего стандарта с использованием пропантиола. В экстрактах, полученных с помощью щелочной вытяжки и твердофазной экстракции из фракций нефти с Ткип до 350°С идентифицировано 48 ГАС. Выделены и идентифицированы алифатические спирты и кетоны С6–С8, в основном, – вторичные и третичные. Проведена количественная оценка содержания в нефти 28 меркаптанов и фенолов.